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História Com o rápido aumento da demanda mundial por energia, a queima de combustíveis fósseis causou uma série de problemas ambientais.Os investigadores nacionais e estrangeiros estão empenhados em explorar a energia limpa e dispositivos de armazenamento e conversão de energia ecológicos e eficientesCom as vantagens da abundância de recursos, limpeza e eficiência, elevada densidade energética e respeitável do ambiente, a energia do hidrogénio é uma fonte de energia renovável ideal.O fornecimento e armazenamento de hidrogénio é um dos principais fatores que restringem o seu desenvolvimentoOs métodos actuais de produção de hidrogénio incluem a produção de hidrogénio a partir de combustíveis fósseis, a produção de hidrogénio a partir de biomassa como matéria-prima e a separação de água.A produção de hidrogénio por divisão de água está a atrair cada vez mais a atenção das pessoas devido às vantagens da protecção ambiental verde, sustentabilidade e facilidade de industrialização, etc. A divisão da água envolve reação de evolução do oxigénio (OER) e reação de evolução do hidrogénio (HER).em especial o REO, têm uma taxa cinética lenta, o que leva a um elevado excesso de potência e a uma baixa eficiência, o que restringe severamente o desenvolvimento e a aplicação prática de dispositivos de conversão de energia.O uso de eletrocatalisadores pode efetivamente reduzir a barreira de energia da reação eletrocatalisadora, acelerar a taxa de reação e reduzir o potencial excessivo para que o OER possa ser efetivamente concluído, melhorando assim a eficiência de trabalho do dispositivo de conversão.A exploração de eletrocatalisadores OER de alto desempenho tornou-se um dos factores-chave para melhorar o desempenho dos dispositivos de conversão de energia. Teoria O OER é uma importante meia reação de dispositivos de conversão de energia eletroquímica, tais como divisão de água e baterias de metal-ar.O OER é um processo de quatro elétrons com uma taxa cinética lenta, o que restringe o desempenho dos dispositivos de conversão de energia eletroquímica.a REO em condições ácidas e alcalinas envolve a adsorção de OOH*A diferença é que a primeira etapa da OER em condições ácidas é a dissociação da água e o produto final são H+e O2, enquanto a primeira etapa da REO em condições alcalinas é a adsorção de OH-, e os produtos finais são H2O e O2, conforme indicado na seguinte fórmula.Ambiente ácido: Reacção geral:2H2O → 4H++ O2+ 4e- *+ H2O OH*+ H++ e-Oh, meu Deus.*- Não.*+ H++ e-O*+ H2O OOH*+ H++ e-OOH*- Não.*+ O2+ H++ e-Ambiente alcalino: Reacção geral:4OH-→ 2H2O + O2+ 4e- *+ OH-- Oh, não.*+ e-Oh, meu Deus.*+ OH-- Não.*+ H2O + e-O*+ OH-OOH*+ e-OOH*+ OH-- Não.*+ O2+ H2O + e- Onde, * significa o local ativo na superfície do catalisador e OOH*, O* e OH* indicam intermediários de adsorção.De acordo com o mecanismo de reação eletrônica de quatro etapas dos REO, os fatores importantes para melhorar o desempenho catalítico dos REO podem ser analisados a partir de uma perspectiva teórica:(1) Boa condutividade: uma vez que o processo de reação OER é uma reação de transferência de quatro elétrons, a boa condutividade determina a transferência rápida de elétrons,que ajuda o progresso de cada reação elementar.(2) O catalisador tem forte adsorção de OH-Quanto maior a quantidade de OH-Quanto mais rapidamente o material é adsorvido, mais fácil é para as reacções eletrónicas subsequentes de três etapas prosseguirem.(3) Forte capacidade de dessorção química de oxigénio e fraca capacidade de adsorção física de oxigénio.2As moléculas produzidas durante o processo catalítico são mais facilmente desabsorvidas do local ativo do catalisador; se a capacidade física de adsorção de oxigénio for fraca, o O2As moléculas são mais propensas a ser precipitadas da superfície do eléctrodo, e a taxa de reação OER pode ser promovida.Isto tem uma importância orientadora importante para a síntese e preparação de catalisadores OER. Avaliação do desempenho do catalisador OER Potencial inicial e potencial excessivo O potencial inicial é um indicador importante para a atividade catalítica de um eletrocatalisador.Muitos eletrocatalisadores OER contêm elementos metálicos de transição como FeOs níveis de oxidação dos resíduos de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, de carbono, etc. Eles sofrerão reações de oxidação durante o processo OER e gerarão picos de oxidação, o que é um grande obstáculo para a observação do potencial inicial.no processo de REA, é mais científico e confiável observar o sobrepotencial correspondente quando a densidade de corrente é de 10 10 mA cm-2ou superior.O sobrepotencial é obtido pela voltametria de varredura linear (LSV).RHE) a uma densidade de corrente específica (normalmente 10 mA cm-2) e o potencial de equilíbrio da reação do elétrodo de 1.23 V, geralmente em mV. Conforme mostrado na figura 1, em função da diferença de sobrepotencial do eletrocatalisador OER a uma densidade de corrente de 10 mA cm-2,Os critérios de avaliação do seu efeito catalítico também são diferentes.Quanto menor o superpotencial, menor a energia necessária para a reação, e melhor a atividade do catalisador.O superpotencial de um catalisador OER com atividade catalítica ideal é geralmente entre 200 ~ 300 mV. Fig. 1 Critérios de avaliação da actividade catalítica Inclinação da tabela O gráfico de Tafel é a curva de relação entre o potencial do eletrodo e a corrente de polarização.Pode refletir a cinética de reação do processo de REA e especular a reação do mecanismo do processo de REAA equação é:η = a + b·logOnde η representa o superpotencial, b representa a inclinação de Tafel, j é a densidade de corrente e a é a constante.A inclinação de Tafel obtida de acordo com a equação pode ser usada para esclarecer a cinética e as etapas de determinação da velocidade no processo de reaçãoEm geral, quanto menor a inclinação de Tafel, menor a barreira de transferência de elétrons do catalisador durante o processo de catálise e melhor a atividade catalítica. Estabilidade The stability of the catalyst in the catalysis process directly determines whether it can be applied on a large scale in actual production and is one of the important indicators of catalyst performancePara o OER, existem muitos fatores que afetam a atividade do eletrocatalisador OER. Por exemplo, a acidez e a basicidade da solução afetarão a estabilidade do catalisador.Muitos eletrocatalisadores OER são estáveis em condições alcalinasAlém disso, a via de contacto do eletrocatalisador e do elétrodo de trabalho também tem uma grande influência na estabilidade.o crescimento directo do catalisador in situ no elétrodo de trabalho será mais estável do que o agente de adesão orgânica no elétrodo de trabalho.Atualmente, existem dois testes eletroquímicos para julgar a estabilidade do catalisador.e então a estabilidade do eletrocatalisador é julgada observando a mudança do potencial ao longo do tempoDe forma semelhante, a curva i-t (ou seja, potencialostática) também é aplicável ao teste do catalisador.Podemos determinar a estabilidade do catalisadorO outro consiste em realizar milhares ou mesmo dezenas de milhares de testes de voltametria cíclica (CV) no eletrocatalisador numa certa faixa de potencial de varredura.e julgar a estabilidade do eletrocatalisador, comparando as curvas de polarização do eletrocatalisador antes e depois do ensaio de voltametria cíclica.Para além dos ensaios eletroquímicos, o uso de alguns ensaios de caracterização de fase, tais como XRD, XPS, SEM, TEM, etc.para comparar as mudanças de fase do eletrocatalisador antes e depois da catálise também pode ser usado para julgar a estabilidade do eletrocatalisador. Configuração do experimento Instrumento: Potenciostato corretorWE: Eletrodo de trabalho de carbono vidroso com catalisador aplicado uniformemente na superfícieRE: Eletrodo de referência Ag/AgClCE: barra de grafiteSolução: 0,1 M KOH Ensaio eletroquímico Atividade do eletrocatalisador Técnica: Voltametria cíclica (CV)Intervalo de potenciais: 0 a 1 V (contra Ag/AgCl)Frequência de digitalização: 50 mV s- Um.Técnica ️ Voltametria de varredura linear (LSV): Faixa de potenciais: 0~1V (contra Ag/AgCl), taxa de varredura 5 mV s- Um. Fig. 2 Configuração dos parâmetros CV   Fig. 3. Configuração dos parâmetros do LSV A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) é utilizada para estudar a cinética de evolução do oxigénio eletrocatalítico do catalisador,e o espectro de impedância é montado estabelecendo um circuito equivalenteO circuito inclui Rs (resistência de solução), Rct (resistência de transferência de carga) e CPE (elemento de ângulo de fase constante).As condições de ensaio de impedância eletroquímica (EIS) são de 0,5 V (contra Ag/AgCl), a gama de frequência de ensaio é de 1 Hz ~ 100 kHz e a tensão de perturbação é de 5 mV. Fig. 4. Configuração dos parâmetros do EIS Estabilidade do eletrocatalisador Para avaliar a estabilidade do catalisador, são utilizadas as técnicas de ensaio de voltametria potencial, galvanostática e cíclica.O ensaio galvanostático consiste em utilizar a corrente correspondente sob uma certa densidade de corrente (geralmente 10 mA cm-2) como uma saída de corrente constante, observar a variação de tensão durante o tempo de ensaio (10 h) e, em seguida, avaliar a estabilidade.O método potencialostático consiste em utilizar o potencial correspondente sob uma certa densidade de corrente (geralmente 10 mA cm-2) como uma saída de tensão constante, observar a mudança de corrente durante o tempo de teste (10 h), e, em seguida, avaliar a estabilidade.Ag/AgCl) e o CV é digitalizado cíclicamente 1000 ciclosA estabilidade do catalisador é ilustrada pela comparação de curvas antes e depois do ensaio de estabilidade e pela análise das alterações. Fig. 5. Ajuste dos parâmetros Anúncios: RE: Os eletrodos Ag/AgCl devem ser conservados no escuro, sem luz, e não devem ser utilizados durante muito tempo em solução alcalina.O elétrodo de calomel saturado não deve ser utilizado em solução alcalina durante muito tempo.O eletrodo Hg/HgO é adequado para solução alcalina. CE- no ensaio CV e LSV a longo prazo, o fio Pt ou a placa Pt depositar-se-ão na superfície do material do cátodo.É melhor não o usar no teste de materiais de metais não preciosos em célula eletrolítica monolítica.. Existem dois problemas na célula eletrolítica de vidro: a corrosão do vidro na solução alcalina e a influência da impureza de Fe do vidro sobre a atividade do OER.Se o experimento não for particularmente preciso, uma célula eletrolítica de vidro está bem; mas se quiser estudar a influência do teor de Fe, recomenda-se o uso de politetrafluoroetileno.

Corrosão de Metais Quando o material metálico entra em contato com o meio ambiente circundante, o material é destruído devido à ação química ou eletroquímica. A corrosão de metais é um processo termodinâmico espontâneo, convertendo um metal de estado de alta energia em um composto metálico de estado de baixa energia. Entre eles, o fenômeno de corrosão na indústria de petróleo e petroquímica é mais complicado, incluindo a corrosão eletroquímica de salmoura, H2S e CO2. A natureza da maioria dos processos de corrosão é eletroquímica. As propriedades elétricas da interface metal/solução eletrolítica (dupla camada elétrica) são amplamente utilizadas em estudos de mecanismos de corrosão, medição de corrosão e monitoramento industrial de corrosão. Os métodos eletroquímicos comumente usados ​​em pesquisas de corrosão de metais são: potencial de circuito aberto (OCP), curva de polarização (gráfico de Tafel), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). 1. Técnicas em estudo de corrosão 1.1 OCP Em um eletrodo de metal isolado, uma reação anódica e uma reação catódica são realizadas na mesma velocidade ao mesmo tempo, o que é chamado de acoplamento da reação do eletrodo. A reação de acoplamento mútuo é chamada de “reação de conjugação”, e todo o sistema é chamado de “sistema conjugado”. No sistema conjugado, as duas reações do eletrodo se interligam entre si e, quando os potenciais do eletrodo são iguais, os potenciais do eletrodo não variam com o tempo. Este estado é chamado de “estado estável”, e o potencial correspondente é chamado de “potencial estável”. No sistema de corrosão, este potencial também é chamado de “(auto) potencial de corrosão Ecorr”, ou “potencial de circuito aberto (OCP)”, e a densidade de corrente correspondente é chamada de “(auto) densidade de corrente de corrosão icorr”. De modo geral, quanto mais positivo for o potencial de circuito aberto, mais difícil será perder elétrons e ser corroído, indicando que a resistência à corrosão do material é melhor. A estação de trabalho eletroquímica CS potenciostato/galvanostato pode ser usada para monitorar o potencial do eletrodo em tempo real do material metálico no sistema por um longo tempo. Depois que o potencial é estabilizado, o potencial de circuito aberto do material pode ser obtido. 1.2 Curva de polarização (gráfico de Tafel) Geralmente, o fenômeno de que o potencial do eletrodo se desvia do potencial de equilíbrio quando há uma corrente passando é chamado de “polarização”. No sistema eletroquímico, quando ocorre polarização, a mudança negativa do potencial do eletrodo em relação ao potencial de equilíbrio é chamada de “polarização catódica”, e a mudança positiva do potencial do eletrodo em relação ao potencial de equilíbrio é chamada de “polarização anódica”. Para expressar o desempenho de polarização de um processo de eletrodo de forma completa e intuitiva, é necessário determinar experimentalmente a sobretensão ou o potencial do eletrodo em função da densidade de corrente, o que é chamado de “curva de polarização”. O icorr do material metálico pode ser calculado com base na equação de Stern-Geary. B é o coeficiente de Stern-Geary do material, Rp é a resistência de polarização do metal. Princípio para obter icorr através do método de extrapolação de Tafel O software Corrtest CS studio pode fazer o ajuste automaticamente na curva de polarização. A inclinação de Tafel no segmento anódico e no segmento catódico, ou seja, ba e bc podem ser calculados. icorr também pode ser obtido. Com base na lei de Faraday e em combinação com o equivalente eletroquímico do material, podemos convertê-lo em taxa de corrosão do metal (mm/a). 1.3 EIS A tecnologia de impedância eletroquímica, também conhecida como impedância CA, mede a mudança de tensão (ou corrente) de um sistema eletroquímico em função do tempo, controlando a corrente (ou tensão) do sistema eletroquímico em função da variação senoidal ao longo do tempo. A impedância do sistema eletroquímico é medida e, além disso, o mecanismo de reação do sistema (meio/filme de revestimento/metal) é estudado e os parâmetros eletroquímicos do sistema de medição de ajuste são analisados. O espectro de impedância é uma curva traçada a partir dos dados de impedância medidos por um circuito de teste em diferentes frequências, e o espectro de impedância do processo do eletrodo é chamado de espectro de impedância eletroquímica. Existem muitos tipos de espectro EIS, mas os mais comumente usados ​​são o gráfico de Nyquist e o gráfico de Bode. 2. Exemplo de experimento Tomando como exemplo um artigo publicado por um usuário usando a estação de trabalho eletroquímica CS350, é apresentada uma introdução concreta ao método do sistema de medição de corrosão de metais. O usuário estudou a resistência à corrosão do stent de liga Ti-6Al-4V preparado pelo método convencional de forjamento (amostra nº 1), método de fusão seletiva a laser (amostra nº 2) e método de fusão por feixe de elétrons (amostra nº 3). O stent é usado para implantação humana, portanto, o meio de corrosão é o fluido corporal simulado (SBF). A temperatura do sistema experimental também precisa ser controlada em 37℃. Instrumento: Potenciostato/galvanostato CS350 Dispositivo experimental:Célula de corrosão plana com camisa CS936, estufa de secagem com temperatura constante Drogas experimentais: Acetona, SBF, resina epóxi de cura em temperatura ambiente Meio experimental: Fluido corporal simulado (SBF)：NaCl-8,01,KCl-0,4,CaCl2-0,14,NaHCO3-0,35,KH2PO 4-0,06, glicose -0,34, a unidade é: g/L Amostra (WE) Stent de liga Ti-6Al-4V 20×20×2 mm, A área de trabalho exposta é 10×10 mm A área não testada é revestida/selada com resina epóxi de cura em temperatura ambiente. Eletrodo de referência (RE): Eletrodo de calomelano saturado Contra-eletrodo (CE): Eletrodo de condutividade Pt CS910 A célula de corrosão plana com camisa 2.1 Etapas do experimento e configuração de parâmetros 2.1.1 OCP Antes do teste. o eletrodo de trabalho precisa ser polido de grosso a fino (malha 360, malha 600, malha 800, malha 1000, malha 2000 em ordem) até que a superfície fique lisa. Após o polimento, enxágue-o com água destilada e, em seguida, desengordure-o usando a acetona, coloque-o em uma estufa de secagem com temperatura constante e seque-o a 37℃ para uso. Monte a amostra na célula de corrosão, introduza o fluido corporal simulado na célula de corrosão e insira o eletrodo de calomelano saturado (SCE) com uma ponte salina na célula de corrosão plana. Certifique-se de que a ponta do capilar de Luggin esteja voltada para a superfície do eletrodo de trabalho. A temperatura é controlada em 37℃ por circulação de água. Conecte os eletrodos ao potenciostato pelo cabo da célula. Experimento→polarização estável→OCP OCP Você deve inserir um nome de arquivo para os dados, definir o tempo total do teste e iniciar o teste. O OCP do material metálico na solução muda lentamente e leva um período relativamente longo para se manter estável. Portanto, sugere-se definir o tempo não inferior a 3000s. 2.1.2 Curva de polarização Experimento→polarização estável→potenciodinâmico Varredura potenciodinâmica Defina o potencial inicial, o potencial final e a taxa de varredura, selecione o modo de saída de potencial como “vs. OCP”. O “Usar” pode ser verificado para escolher o vértice E#1 e o vértice E#2. Se não estiver marcado, a varredura não passará pelo potencial correspondente. Há até 4 pontos de ajuste de potencial de polarização independentes. A varredura começa a partir do potencial inicial, para “vértice E#1 ” e “vértice E#2”, e finalmente para o potencial final. Clique na caixa de seleção "Ativar" para ativar ou desativar "Potencial Intermediário 1" e "Potencial Intermediário 2". Se a caixa de seleção não estiver selecionada, a varredura não passará por este valor e definirá a varredura de potencial para o próximo. É importante notar que a medição da curva de polarização só pode ser conduzida na condição de que o OCP já esteja estável. Normalmente, após 10 minutos de tempo de repouso, abriremos a função estável OCP clicando no seguinte: → O software iniciará o teste automaticamente após a flutuação do potencial ser inferior a 10mV/min Neste exemplo de experimento, o usuário definiu o potencial -0,5~1,5V (vs. OCP) Você pode definir a condição para parar ou reverter a varredura. Isso é usado principalmente na medição do potencial de corrosão por pite e na medição da curva de passivação. 2.2 Resultados 2.2.1 OCP Pelo teste de potencial de circuito aberto, podemos obter o potencial de corrosão livre Ecorr , a partir do qual podemos julgar a resistência à corrosão do material metálico. De modo geral, quanto mais positivo for o Ecorr , mais difícil será a corrosão do material. 1-OCP do stent de liga Ti-6Al-4V preparado pelo método convencional de forjamento 2- OCP do stent de liga Ti-6Al-4V preparado pelo método de fusão seletiva a laser 3- OCP do stent de liga Ti-6Al-4V preparado pelo método de fusão por feixe de elétrons Do gráfico, podemos concluir que a resistência à corrosão da amostra nº 1 e 2 é melhor do que a nº 3. 2.2.2 Análise do gráfico de Tafel (medição da taxa de corrosão) A polarização deste experimento é a seguinte: Como é mostrado, a partir do valor da taxa de corrosão calculado, podemos obter a mesma conclusão que obtivemos pela medição OCP. A taxa de corrosão é calculada pelo gráfico de Tafel. Podemos ver que os valores da taxa de corrosão estão de acordo com a conclusão que obtivemos pelo método OCP. Com base no gráfico de Tafel, podemos obter a densidade de corrente de corrosão icorr pela ferramenta de ajuste de análise integrada em nosso software CS studio. Em seguida, de acordo com outros parâmetros, como área do eletrodo de trabalho, densidade do material, o peso equivalente, a taxa de corrosão é calculada. As etapas são: Importe o arquivo de dados clicando em Ajuste de dados Clique em informações da célula. e insira o valor de acordo. Se você já definiu os parâmetros nas configurações da célula e do eletrodo antes do teste, não precisará definir as informações da célula aqui novamente. Clique em “Tafel” para o ajuste de Tafel. Escolha o ajuste automático de Tafel ou o ajuste manual para os dados do segmento anódico/segmento catódico, então a densidade de corrente de corrosão, o potencial de corrosão livre, a taxa de corrosão podem ser obtidos. Você pode arrastar o resultado do ajuste para o gráfico. 3. Medição EIS Experimentos → Impedância → EIS vs. Frequência EIS vs. frequência EIS do aço carbono Q235 em solução de NaCl a 3,5% é o seguinte: Gráfico de impedância de aço carbono Q235 - Nyquist O gráfico de Nyquist acima é composto pelo arco de capacitância (marcado pela moldura azul) e pela impedância de Warburg (marcada pela moldura vermelha). De modo geral, quanto maior o arco de capacitância, melhor a resistência à corrosão do material. Ajuste do circuito equivalente para os resultados EIS do aço carbono Q235 As etapas são as seguintes: Desenhe o circuito equivalente do arco de capacitância - use o modelo em “ajuste rápido” para obter R1, C1, R2. Desenhe o circuito equivalente da parte de impedância de Warburg - use o modelo em “ajuste rápido” para obter o valor específico de Ws. Arraste os valores para o circuito complexo→ altere todos os tipos de elementos para “Free+” →clique em Ajustar Pelos resultados, vemos que o erro é menor que 5%, indicando que o circuito equivalente autodefinido que desenhamos está de acordo com o circuito de impedância da medição real. O gráfico de ajuste de Bode geralmente está de acordo com o gráfico original.Bode: Gráfico de ajuste vs. resultado da medição real